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Dossier

Les adhésifs à photopolymérisation radicalaire employés pour le collage structural du verre en conservation-restauration.

Etude de la résistance au cisaillement de 4 adhésifs optiques polymérisables aux UV
Sandra Gillioz

Résumés

Nous avons étudié la compatibilité des adhésifs photopolymérisables avec le collage du verre en conservation-restauration en nous focalisant sur leur résistance mécanique. Quatre adhésifs photopolymérisables à voie radicalaire ont été sélectionnés – Conloc® 665 (EGO®), Loctite® 350 (Henkel®), NOA® 61 (Norland Optical Adhesives®) et Verifix® LV740 (Bohle®) – en employant à titre de comparaison la résine époxyde de référence pour le collage structural du verre – Hxtal® Nyl-1 (Hxtal Adhesive®).

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Entrées d’index

Mots-clés :

verre, collage, adhésif, résistance, UV
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Texte intégral

Introduction

  • 1  PETRIE, E., Handbook of Adhesives and Sealants, New-York, Mc Graw-Hill Companies, 2007, p.6.

1La conservation-restauration du verre est parfois confrontée à l’assemblage de fragments qui peuvent difficilement être maintenus de manière temporaire. C’est le cas notamment d’assemblages complexes –joint à bout, en porte-à-faux ou présentant des surfaces d’encollage réduites – sur lesquels s’opèrent des contraintes mécaniques importantes. Ce type de collage structural, dont la force est essentielle à la réussite de l’assemblage1, suppose l’emploi d’un adhésif à prise rapide et dont les performances mécaniques sont élevées. Les adhésifs habituellement employés pour la conservation-restauration du verre n’offrent que partiellement ces caractéristiques. Le conservateur-restaurateur est confronté aux performances mécaniques insuffisantes du Paraloid® B72 et à la durée de prise trop importante des résines optiques époxydes.

2Les adhésifs photopolymérisables - dont la polymérisation est photo-amorcée sous rayonnement ultraviolet (UV) - possèdent des qualités intéressantes pour le collage structural du verre, particulièrement lorsque les fragments ne peuvent être maintenus de manière temporaire. Ils combineraient à la fois une rapidité de prise très élevée (quelques secondes selon les fournisseurs) et de hautes performances mécaniques. Ces avantages on conduit les conservateurs-restaurateurs à s’intéresser aux adhésifs photopolymérisables peu après leur apparition dans l’industrie dans les années 1970. Les progrès de la photochimie réalisés depuis ont permis de développer de nouvelles générations d’adhésifs dont les qualités optiques, les performances mécaniques et la stabilité physico-chimique se sont améliorées. Pour cette raison, les adhésifs photopolymérisables connaissent aujourd’hui un regain d’intérêt pour des cas d’étude particuliers dans le domaine de la conservation-restauration de matériaux transparents tels que les polymères ou les verres.

3Si plusieurs études encourageantes ont été menées sur la stabilité physico-chimique de certains adhésifs photopolymérisables au cours des dernières années, leurs propriétés mécaniques ont été peu étudiées dans le domaine de la conservation-restauration. De ce fait, l’appréciation de la résistance mécanique des collages mettant en jeu des adhésifs photopolymérisables dans la littérature est essentiellement d’ordre empirique. Au regard de l’emploi favorisé de ces adhésifs pour le collage structural du verre, la question de la résistance mécanique des adhésifs photopolymérisables méritait d’être approfondie.

4Afin d’évaluer leur compatibilité du point de vue mécanique avec la conservation-restauration, nous avons testé ici la résistance mécanique du collage du verre mettant en jeu des adhésifs photopolymérisables.

Adhésif photopolymérisable

5Un adhésif photopolymérisable est un adhésif qui polymérise à la demande, sous l’influence d’un faisceau lumineux ultraviolet et/ ou de lumière visible. Ce type d’adhésif présente des avantages et inconvénients que nous synthétisons ci-dessous.

Avantages

  • 2  decker, c., « Polymérisation sous rayonnement UV », dans Techniques de l’ingénieur, 2007, n°AM 3 0 (...)
  • 3 wanner, a., « Glasklebstoffe und -ergänzungsmassen für die Hinterglasmalerei, Tests zur Alterungsbe (...)

6La réaction de polymérisation s’effectue en quelques secondes et peut être déclenchée et arrêtée à tout moment grâce à un contrôle temporel de l’irradiation. Elle n’intervient que dans des zones spatialement définies grâce à l’emploi de fibres optiques. La profondeur de polymérisation peut être ajustée en agissant sur la longueur d’onde du rayonnement lumineux et son intensité en fonction de l’emploi de l’adhésif (collage, comblement). Les adhésifs photopolymérisables à voie radicalaire étant sensibles à la présence d’oxygène, la prise ne s’effectue qu’à l’intérieur du joint de colle. De ce fait, les résidus d’adhésif sous forme encore liquides après polymérisation, peuvent aisément être retirés. Plusieurs adhésifs photopolymérisables proposent des qualités optiques appropriées pour le collage du verre. De plus, ils ne contiennent pas de solvant et évitent par conséquent l’émission de vapeurs polluantes2. Enfin, de récentes études menées par Anita Wanner et Nienke Besjin notamment ont démontré que certains de ces adhésifs proposaient une stabilité physico-chimique satisfaisante sur le long terme3.

Inconvénients 

  • 4  fontaine-hodiamont, c., de henau, p., « Une méthode de collage pour la restauration des verres à l (...)
  • 5  bechoux, v., L’utilisation d’adhésifs optiques réticulables aux UV pour le collage d’objets d’art (...)
  • 6  zarzycki, j., Les verres et l’état vitreux, Paris, Masson, 1982, p.273.

7Si les adhésifs photopolymérisables fonctionnent bien sur les verres incolores et transparents, la prise est parfois inefficace sur des verres colorés, opaques ou dont l’épaisseur est importante. C’était déjà l’une des conclusions de la publication de Chantal Fontaine-Hodiamont et Pierrick de Henau en 19904. En 2011, Viviane Bechoux a également constaté des décollements prématurés de certaines tiges en verre colorés encollées avec des adhésifs photopolymérisables5. L’échec de la conversion du polymère est inhérent à la filtration du rayonnement UV par le verre6.

  • 7  decker, c., « Polymérisation sous rayonnement UV », dans Techniques de l’ingénieur, 2007, n°AM 3 0 (...)

8Les adhésifs qui photopolymérisent par voie radicalaire sont sensibles à la présence d’oxygène qui inhibe la réaction de polymérisation. En pratique, cela se traduit par une mauvaise polymérisation à la surface du film (aspect liquide puis poisseux) qui affecte les propriétés finales du polymère7.

  • 8 goss, b., Practical guide to adhesive bonding of small engineering plastic and rubber parts. iSmith (...)

9Pour que l’adhésif polymérise correctement, il est nécessaire d’employer la gamme correcte de longueur d’onde et une dose d’UV suffisante. Ces informations sont normalement indiquées dans les fiches techniques des fournisseurs (longueur d’onde ; intensité lumineuse et durée d’exposition). Nous mettons l’accent sur le fait que l’intensité lumineuse recommandée est l’intensité reçue par l’adhésif photopolymérisable et non celle de la source UV. La distance entre la source UV et la résine ainsi que le passage du rayonnement UV à travers le substrat peuvent considérablement diminuer cette intensité8. Afin de s’assurer que la résine réceptionne une intensité lumineuse suffisante, l’emploi d’un radiomètre est recommandé.

  • 9 hausone, j-m., barton, j.l., bower, p., carry, c.p., Céramiques et verres, Volume 16, Traité des ma (...)

10Le rayonnement UV est susceptible de dégrader les verres transparents et incolores qui contiennent une faible quantité de décolorant par photo-oxydation. Un exemple bien documenté est l’oxydation du dioxyde de manganèse (MnO2). L’irradiation UV engendre un changement de la valence du manganèse via la réaction : Mn2+ (MnO) + Fe3+ + photon  Mn3+ (Mn2O3) + Fe2+. Ce phénomène irréversible, appelé solarisation, se manifeste par une teinte rosée à violette parasitaire dans la masse vitreuse9. L’emploi d’adhésifs photopolymérisables doit impérativement être prohibé lorsque l’état du verre est instable.

  • 10 goss, b., Practical guide to adhesive bonding of small engineering plastic and rubber parts, iSmith (...)

11Les rayons UV sont dangereux pour les yeux et responsables du cancer de la peau à long terme. L’utilisateur doit impérativement s’équiper de gants, d’une blouse de travail et de lunettes filtrant les UV10.

Etude technico-scientifique : essais de résistance au cisaillement

12Le collage structural, dont la force est essentielle à la réussite de l’assemblage, est un cas d’étude particulièrement difficile pour la conservation-restauration. Il constitue une approche conflictuelle entre la nécessité d’obtenir un joint de colle suffisamment fort pour résister aux contraintes mécaniques qui s’opèrent et suffisamment faible pour ne pas provoquer la rupture de l’objet lorsqu’il est sollicité. Il est encore plus complexe au regard de la fragilité du verre.

Objectifs de l’étude

  • 11  L’adhérence est la force nécessaire à la rupture, soit le « résultat d’un essai de séparation », c (...)

13Ce travail n’étant pas appliqué à un objet d’étude spécifique, nous avons choisi de mener une étude comparative au sujet de la résistance mécanique de 4 adhésifs photopolymérisables. L’objectif était de mesurer l’adhérence11 des assemblages et d’examiner leur mode de rupture pour envisager les conséquences qu’engendrerait une rupture dans le cas du collage d’un objet en verre.

14Dans un second temps, cette étude avait pour objectif de caractériser l’influence de la dose totale d’UV réceptionnée par les adhésifs photopolymérisables sur leurs performances mécaniques. Dans l’idéal, afin d’éviter l’occurrence d’une dégradation photochimique du verre, son exposition aux UV doit être limitée. Par conséquent, nous recherchons un adhésif dont la vitesse de polymérisation est élevée.

Approche expérimentale

15L’ensemble de l’étude de la résistance mécanique des adhésifs a été menée au Laboratoire de Technologie des Composites et polymères (LTC) de l’Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne, Suisse (EPFL).

Choix des adhésifs

16Le choix des adhésifs photopolymérisables a été fait en tenant compte de la bibliographie existante. Nous avons sélectionné 4 adhésifs photopolymérisables dont les récentes études indiquent une bonne stabilité physico-chimique sur le long terme et dont l’emploi est privilégié dans le domaine de la conservation-restauration du verre : Conloc® 665 (EGO®), Loctite® 350 (Henkel®), NOA® 61 (Nortland Optical Adhesive®) et Verifix® LV740 (Bohle®). La résine époxyde de référence en l’état actuel pour le collage structural du verre - Hxtal® Nyl-1 (Hxtal Adhesive®) - a été désignée afin de comparer les performances mécaniques des adhésifs. Les propriétés des adhésifs sélectionnés sont présentées dans le tableau 1.

Tableau 1 Synthèse des caractéristiques des 5 adhésifs sélectionnés

Tableau 1 Synthèse des caractéristiques des 5 adhésifs sélectionnés

Nature chimique, propriétés, fournisseur et prix des 5 adhésifs sélectionnés.

© HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014

Choix de l’essai de résistance

17L’aspect mécanique du collage a été abordé en prenant l’exemple d’un assemblage de verre difficilement maintenable de manière temporaire. En accord avec nos rapporteurs scientifiques, nous avons jugé que les forces les plus importantes pour ce type de collage étaient des forces de flexion et de cisaillement ou les deux combinées.

  • 12  « Une contrainte est une force par unité de surface. Son unité est le N/m2 ou le Pa (pascal) ». fl (...)

18Dans le cas d’une étude comparative et en raison du nombre d’échantillons limités, il est plus intéressant de réaliser un essai de cisaillement plutôt que des tests de flexion. La contrainte12 de cisaillement, souvent associée à la résistance à la fatigue d’un matériau, soumet le matériau à un effort tranchant, parallèle à la surface de collage (Fig.1).

Fig.1 Contrainte de cisaillement

Fig.1 Contrainte de cisaillement

Le joint de colle est soumis à un effort tranchant, parallèle à la surface de collage, qui tend à dissocier les pièces par glissement.

© Carryl Haristoy, http://www.quai-west-composites.fr/​nos-metiers/​collage/​

Fabrication des éprouvettes

19Afin de limiter la dispersion des résultats dans le cadre de cette étude comparative, plusieurs conditions ont été jugées prioritaires pour la fabrication des échantillons :

    • 13  cognard, j., Science et technologie du collage, Lausanne, Presses polytechniques et universitaires (...)

     Une planéité parfaite des tranches des éprouvettes. La résistance au cisaillement est sensible aux effets de bords car ce sont essentiellement les bords du collage qui supportent la tension appliquée13. Afin d’assurer que les tranches des deux verres soient parfaitement alignées, il a été convenu avec le LTC d’encoller deux plaquettes de verre de plus grandes dimensions, puis de les faire découper précisément par un atelier, après collage.

  • Une épaisseur de joint de colle la plus semblable possible d’une éprouvette à l’autre. Nous avons cherché à obtenir une épaisseur de joint de colle régulière entre 10 et 50 µm. L’emploi d’une machine applicatrice étant hors de portée dans le cadre de cette étude, nous avons utilisé une barre de Mayer de calibre 50 µm afin d’appliquer le film de colle et obtenir une épaisseur d’adhésif proche entre les éprouvettes.

    • 14  cognard, j., Science et technologie du collage, Lausanne, Presses polytechniques et universitaires (...)

    Un joint de colle dépourvu au maximum de bulles. La présence de bulles d’air diminue la surface encollée et peut, selon la position des bulles dans le joint de colle, diminuer la résistance du collage14. Afin de pouvoir comparer les propriétés mécaniques des différents adhésifs de manière satisfaisante, les joints de colle ont été dégazés.

Etape I : Comparaison de la résistance mécanique au cisaillement des 5 adhésifs sélectionnés

Préparation des éprouvettes

20Chaque plaquette de verre a été soigneusement nettoyée avec de l’eau et de l’éthanol puis dégraissée à l’acétone. Un filet d’adhésif a été appliqué sur toute la longueur de l’un des côtés de la plaquette, puis réparti grâce à la barre de Mayer en prenant soin d’apposer une pression homogène. Les assemblages ont été déposés dans une chambre à vide à une dépression de 0.8 bar, à température ambiante (18-22°C) et une humidité relative comprise entre 30-35%. Après 5 jours, les assemblages ont été retirés de l’enceinte.

Choix de la durée d’exposition aux UV

21Afin de comparer de manière égale les adhésifs photopolymérisables examinés dans cette étude, nous avons privilégié le choix d’un temps d’irradiation unique pour tous les adhésifs. Lors de cette première étape, nous avons jugé préférable de comparer la résistance au cisaillement des adhésifs selon un taux de conversion total des polymères. Dans la pratique, cet aspect est difficile à estimer et les informations concernant la dose d’UV nécessaire à la polymérisation totale des adhésifs sont parfois peu ou non-renseignées dans les fiches techniques. En outre, ces informations ne prennent pas en compte la filtration du verre à encoller.

  • 15 dalle vacche, s., geiser, v., leterrier, v., manson, j-a., « Time-intensity superposition for photo (...)

22Le taux de conversion du polymère peut être estimé selon son aspect et sa texture. Afin d’être certains que la polymérisation des adhésifs soit achevée, nous avons choisi de prendre en considération l’effet inhibant de l’oxygène. Si la polymérisation de l’adhésif est complète dans des conditions oxygénées, elle l’est forcément dans des conditions moins oxygénées comme dans le cas d’un collage. L’objectif était d’obtenir une goutte dure et sèche au toucher dans des conditions aérées qui tend à indiquer que la conversion du polymère est complète. Pour se faire, une goutte de chacun des adhésifs photopolymérisables a été déposée sur des lames de microscopes puis nous les avons polymérisées selon plusieurs durées d’exposition. La polymérisation s’est effectuée dans une cabine de protection sur laquelle est montée une lampe de projection au mercure qui diffuse un rayonnement UVA et UVB. L’intensité du rayonnement réceptionnée à la hauteur de la goutte a été mesurée à 90 mW/cm2 à l’aide d’un radiomètre. Les tests nous ont permis de conclure qu’après 5 minutes d’exposition à 90 mW/cm2 dans des conditions oxygénées, tous les adhésifs présentaient un taux de conversion jugé satisfaisant. A ce stade, la durée d’exposition aux UV devait être ajustée en tenant compte de la filtration du verre employé pour la fabrication des éprouvettes. L’intensité du rayonnement réceptionnée en-dessous d’une plaquette en verre a été mesurée à 45 mW/cm2 à l’aide du radiomètre, soit 2 fois moins que l’intensité initiale. L’étude de Dalle Vacche et al., en 2010 a démontré que l’équivalence de la dose UV était liée à une loi de puissance sur l’intensité UV selon la formule suivante : Iβx t, où I est l’intensité UV, β est un exposant lié au mécanisme de terminaison du polymère, compris entre 0.5 et 1 et t est le temps d’exposition aux UV15. Si l’exposant β = 1, la durée d’exposition aux UV à employer pour réaliser la conversion de la dose UV est plus importante que si β = 0.5. De ce fait, afin de s’assurer de la polymérisation totale des adhésifs, nous avons considéré que β était égale à 1. En partant de cette équation, nous avons convenu que 10 minutes à une intensité de 45 mW/cm2 étaient suffisantes pour assurer la polymérisation totale de chacun des adhésifs.

Découpe des plaquettes

23La découpe a été effectuée une semaine après le collage des plaquettes à l’atelier de l’Institut des matériaux de l’EPFL. Les plaquettes ont été encollées sur une plaque de découpe quadrillée à l’aide d’une résine thermofusible Melbo® 225 (Steller), appliquée à 80°C. La découpe a été effectuée par des passes successives d’un disque de diamant. Un lot de 9 éprouvettes de 25 x 25 x 3 mm a été obtenu à partir de chaque plaquette de 100 x 100 x 3 mm (Fig.2). Certaines tendances quant à la qualité du joint de colle en fonction de l’adhésif se sont dégagées. De manière globale, on peut classer les adhésifs selon la qualité du joint de colle obtenu par ordre décroissant de la manière suivante : Conloc® 665, Verifix® LV740, Loctite® 350, Hxtal® Nyl-1, NOA® 61.

Fig.2 Lot de 9 éprouvettes après découpe

Fig.2 Lot de 9 éprouvettes après découpe

Chaque éprouvette a été marquée en fonction de la qualité du joint de colle. Pour la Conloc® 665, les 8 premières éprouvettes étaient d’excellente qualité avec un joint de colle dépourvu de bulles d’air. On note la présence d’une bulle d’air de taille importante sur la 9ème éprouvette.

© HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014

Essai de résistance au cisaillement

  • 16 rahul-kumar, p., jagota, a., bennison, s.j., saigal, s., « Interfacial failures in a compressive sh (...)
  • 17 chapuis, v., pelisset, s., raeis-barneoud, m., li, h-y., ballifand, c., perret-aebi, l-e., « Compre (...)

24Un essai de cisaillement en compression, CST, qui permet de mesurer l’adhérence entre le verre et l’adhésif employé16, a été effectué. L’éprouvette est pour cela placée dans l’intervalle de deux supports (Fig.3). Le support supérieur, connecté à une cellule de force, se déplace verticalement et applique une charge de compression. Le support inférieur est libre de se déplacer dans la direction horizontale (Fig.3). L’éprouvette est orientée selon un angle de 45° et subit une contrainte de cisaillement sous cette charge. La contribution de la compression garantit que ni le désalignement de l’échantillon ni des contraintes de pelage ne puissent se développer au cours de l’essai. Cela a pour conséquence une meilleure reproductibilité par rapport aux autres procédures d’essai d’adhérence (pelage ou cisaillement pur)17. Les essais ont été conduits sur une machine de traction Walter + Bai ag, LMF-125kN, au LTC (Fig.3). La vitesse d’essai, constante, était de 1mm/minute. Durant l’essai, la force et le déplacement appliqués ont été enregistrés jusqu’à la rupture. L’acquisition des données s’est effectuée tous les 0,05 secondes. Chaque adhésif est représenté par au moins 5 éprouvettes.

Fig.3 Schématisation de l’essai de cisaillement en compression et détail du dispositif de l’essai

Fig.3 Schématisation de l’essai de cisaillement en compression et détail du dispositif de l’essai

Le support supérieur se déplace verticalement tandis que le support inférieur est libre de se déplacer horizontalement selon la force appliquée. L’essai a été réalisé sur une machine à traction Walter + Bai ag, LFM-125 kN.

© EPFL et © HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014

  • 18 chapuis, v., pelisset, s., raeis-barneoud, m., li, h-y., ballifand, c., perret-aebi, l-e., « Compre (...)

25L’essai de cisaillement en compression permet de mesurer la force nécessaire à la rupture en cisaillement et le déplacement imposé avant rupture. Ces valeurs sont toutes deux dépendantes de l’angle d’inclinaison et respectivement dépendantes de la surface d’encollage et de l’épaisseur du joint de colle. Afin de pouvoir s’affranchir de ces paramètres, la force (F), exprimée en Newtons (N), est convertie en contrainte de cisaillement (τ) en tenant compte de la surface (S) du plan de collage. Le déplacement (μ), exprimé en mm, est converti en déformation (γ) en tenant compte de l’épaisseur (h0) du joint de colle. Dans les deux cas, l’angle d’inclinaison (θ, 45°) intervient également dans l’expression des formules18.

26La contrainte de cisaillement, exprimée en méga Pascals [MPa], permet de mesurer l’adhérence de l’assemblage. Elle est calculée selon la formule suivante :

27τ=F × cos(θ) ÷ S = √2 ÷ 2 × F ÷ S

28La déformation en cisaillement permet de mesurer la déformation maximale que le joint de colle peut supporter avant rupture. Elle est exprimée en radians [-] et est obtenue selon la formule suivante :

29γ = √2 ÷2 × μ ÷ h0

Résultats

30Les résultats des essais de résistance ont été analysés en fonction de la contrainte à la rupture admissible par les adhésifs, de l’importance des dégradations structurelles du verre (fragmentation et fissuration) et du mode de rupture du joint de colle.

  • 19  La rupture cohésive du substrat se produit au sein du substrat, lorsque les forces cohésives de l’ (...)

31Les valeurs moyennes des contraintes à la rupture des adhésifs photopolymérisables testés dans cette étude sont globalement proches de celle de la résine époxyde de référence, Hxtal® Nyl-1 (Fig.4). Les adhésifs photopolymérisables offrent une résistance au cisaillement élevée qui tend à indiquer qu’ils sont en mesure d’assurer la fiabilité mécanique d’un collage structural. Néanmoins, la rupture cohésive du substrat19 dans tous les cas de figure, démontre qu’avant vieillissement, la résistance au cisaillement des collages est plus importante que celle du verre et est susceptible d’engendrer de nouvelles dégradations structurelles.

Fig.4 Résultats obtenus lors de la première étape

Fig.4 Résultats obtenus lors de la première étape

Contraintes à la rupture moyennes et leurs écarts type (barres d’erreur) des 4 adhésifs photopolymérisables polymérisés durant 10 minutes et de la Hxtal® Nyl-1

© HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014

Hxtal® Nyl-1

  • 20  La rupture adhésive ou interfaciale se produit à l’interface entre le substrat et le joint de coll (...)

32L’adhésif présente une résistance au cisaillement de 62.6 MPa. En ce qui concerne les dégradations structurelles du verre, la Hxtal® Nyl-1 présente à la fois la fragmentation la plus élevée et la fissuration la plus faible en comparaison avec les autres adhésifs testés (Fig.5). De nombreux micro-éclats de verre ont été engendrés par la rupture des éprouvettes dont la taille restreinte écarte toute possibilité de les remonter. La rupture complètement adhésive du joint de colle20 est intéressante du point de vue de la réversibilité car les résidus d’adhésifs à éliminer après rupture sont localisés sur une seule face rompue. L’adhésif présente une faible dispersion des résultats qui tend à indiquer une bonne fiabilité (Fig.4).

Fig.5 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la Hxtal® Nyl-1/ 1.1.

Fig.5 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la Hxtal® Nyl-1/ 1.1.

Les contraintes ont engendré 17 fragments et environ 5% de lacunes. La rupture est adhésive.

© HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014

Conloc® 665

33L’adhésif présente la plus faible résistance au cisaillement de 58.2 MPa (Fig.4), qui reste cependant suffisante pour provoquer la rupture cohésive du substrat. Les dégradations structurelles du verre sont les moins importantes au regard des autres adhésifs testés (Fig.6). La rupture adhésive du joint de colle prédominante (76,5%) est intéressante du point de vue de la réversibilité. L’adhésif présente la plus faible dispersion des points expérimentaux en comparaison avec les 3 autres adhésifs, avec un écart type de 0.9.

Fig.6 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la Conloc® 665 /1.3

Fig.6 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la Conloc® 665 /1.3

Les dégradations structurelles du verre sont minimisées, on décompte seulement 3 fragments. On note également 12 fissures et environ 5% de lacunes. La rupture est adhésive de manière prédominante.

© HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014

Loctite® 350

  • 21  La rupture cohésive du joint de colle intervient au sein du joint de colle. Elle indique que « l’i (...)

34Sa résistance au cisaillement de 70.9 MPa est la plus élevée des 4 adhésifs testés (Fig.4). De ce fait, l’ensemble des dégradations structurelles du verre sont les plus importantes en comparaison avec les autres adhésifs testés (Fig.7). Le pourcentage prédominant de rupture cohésive du joint de colle21 (84,6%) démontre que les forces qui s’opèrent entre l’adhésif et le verre sont élevées et présentent un inconvénient du point de vue de la réversibilité. De plus, l’onde de choc lors de la rupture est particulièrement importante, ce qui engendre la perte de nombreux fragments. Sa force de collage paraît, à priori, trop importante pour le collage du verre en conservation-restauration.

Fig.7 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la Loctite® 350 /1.1

Fig.7 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la Loctite® 350 /1.1

Les dégradations structurelles sont très importantes avec plus de 20 fissures, 7 fragments retrouvés et environ 25% de lacunes. La rupture est largement cohésive.

© HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014

NOA® 61

35L’adhésif présente une résistance au cisaillement de 65.8 MPa, un peu plus importante que celle de la Hxtal® Nyl-1 (Fig.4). Le verre s’est fracturé de manière importante (Fig.8) et de nombreux éclats très fins, difficilement remontables, ont été engendrés par la contrainte. La rupture est complètement adhésive mais les résidus sont présents sur les deux faces rompues en des lieux distincts. Le film de colle après rupture est complètement désagrégé et son adhérence au verre est très faible, ce qui facilite son retrait. La faible dispersion des résultats tend également à indiquer que l’adhésif est fiable.

Fig.8 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la NOA® 61 /1.5

Fig.8 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la NOA® 61 /1.5

On note 5 fragments, 15 fissures et environ 20% de lacunes. La rupture est adhésive.

© HE-Arc CR, Sandra Gillioz 2014

Verifix® LV740

36Sa résistance au cisaillement de 60.2 MPa est très proche de celle de la Hxtal® Nyl-1. La fragmentation du verre est très importante et les sollicitations mécaniques ont engendré de nombreux éclats très fins qui ne pourraient être remontés (Fig.9). Du point de vue de la réversibilité, la rupture adhésive prédominante (81,4%) est intéressante. L’adhésif présente la plus importante dispersion des résultats qui pourrait provenir d’un manque de fiabilité ou d’un problème lors de la préparation de la plaquette (Fig.4). Ces hypothèses seront investiguées dans la seconde étape des essais de résistance.

Fig.9 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la Verifix® LV740 /1.6, avant remontage

Fig.9 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la Verifix® LV740 /1.6, avant remontage

L’éprouvette rompue présente 14 fragments, 8 fissures et 10% de lacunes. La rupture est adhésive de manière prédominante.

© HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014

Etape II : Influence de la dose d’UV sur les performances mécaniques des adhésifs

37La seconde partie de l’étude technico-scientifique avait pour objectif de s’intéresser à la rapidité de prise des adhésifs photopolymérisables, au regard du risque de photo-oxydation des décolorants du verre. Afin de minimiser ce risque, l’irradiation UV doit être restreinte. En ce sens, un adhésif dont la photopolymérisation est rapide sera plus adapté à la problématique du collage du verre en conservation-restauration. D’autre part, un taux de conversion plus faible réduit les performances mécaniques des adhésifs photopolymérisables et peut de ce fait, minimiser les contraintes qui s’opèrent sur le substrat en verre. Nous avons choisi de tester l’adhérence des adhésifs selon deux doses d’UV réduites.

Préparation des éprouvettes

38A l’exception de la photopolymérisation des adhésifs, la préparation des éprouvettes a été réalisée selon le même protocole que lors de l’étape 1.

Choix de la durée d’exposition

39Nous avons réalisé des pré-tests dans l’objectif de déterminer le temps minimal admissible pour que les collages offrent une résistance jugée comme suffisante. Les assemblages ont été polymérisés sous rayonnement UV à une intensité de 45mW/cm2 réceptionnée par le film de colle, durant 2 secondes, 3 secondes et 5 secondes. Après encollage, nous avons tenté de séparer les deux lamelles en appliquant des contraintes de cisaillement et de pelage sur l’assemblage à la force de nos mains. Certains joints de colle polymérisés en 2 secondes présentaient une polymérisation inachevée qui se manifestait par la possibilité de décaler légèrement les deux lamelles. Les assemblages polymérisés en 3 secondes et 5 secondes semblaient correctement polymérisés. Nous avons opté pour une première durée d’exposition à 5 secondes. En accord avec nos rapporteurs scientifiques, nous avons jugé que 30 secondes d’irradiation était un bon compromis et restituait bien une durée d’exposition moyenne qui serait employée pour des adhésifs photopolymérisables à voie radicalaire. Après encollage des plaquettes de verre, les assemblages ont été mesurés afin d’en déduire l’épaisseur du joint de colle. Selon nos calculs et après vérification sous loupe binoculaire, tous les films de colle mesuraient entre 20 et 30 µm.

Résultats

40Les résultats des essais de résistance confirment que la réduction de la dose d’UV a pour conséquence une diminution des performances mécaniques des adhésifs photopolymérisables (Fig.10). Cela va de pair avec la minimisation des dégradations structurelles du verre sans pour autant empêcher la rupture cohésive du substrat (Tableau 2). Néanmoins, à l’exception de la NOA® 61, la résistance des adhésifs est globalement peu affectée par la diminution de l’exposition aux UV. En seulement 5 secondes sous irradiation UV à une intensité de 45 mW/cm2, les adhésifs présentent des résistances au cisaillement élevées qui prouve que leur prise est très rapide. Cela représente un avantage pour la conservation-restauration afin de limiter l’impact du rayonnement UV sur le verre. Les essais de résistance ont également permis de mettre en évidence que la différence de résistance des adhésifs polymérisés selon 5 secondes ou 30 secondes sous rayonnement UV est relativement faible, à l’exception de la Verifix® LV740. On en déduit de manière globale, que si la cinétique de polymérisation est extrêmement efficace durant les premières secondes d’irradiation, elle a tendance à ralentir par la suite. Néanmoins, pour atteindre les performances mécaniques finales de l’adhésif, une exposition aux UV prolongée est nécessaire.

Fig.10 Résultats de la seconde étape

Fig.10 Résultats de la seconde étape

Contraintes de rupture moyennes et leurs écarts type (barres d’erreur) des 4 adhésifs photopolymérisables testés selon les trois durées d’exposition aux UV et de la référence Hxtal® Nyl-1.

© HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014

Tableau 2. Evaluation des dégradations structurelles du verre en fonction de la dose totale d’UV employée pour la polymérisation des adhésifs photopolymérisables

Tableau 2. Evaluation des dégradations structurelles du verre en fonction de la dose totale d’UV employée pour la polymérisation des adhésifs photopolymérisables

De manière globale, on note que la réduction de la dose d’UV a pour conséquence une minimisation des dégradations structurelles.

© HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014

Conloc® 665

41Polymérisé durant 5 secondes sous irradiation UV, l’adhésif présente une résistance au cisaillement de 45 MPa qui correspond à 77% de ses performances mécaniques finales. Après 30 secondes de polymérisation, sa résistance mécanique a augmenté de 5%. Si le degré de fragmentation ne varie que peu, le nombre de fissures et le pourcentage de lacunes sont considérablement diminués lorsque la durée d’exposition est restreinte (tableau 2). La rupture du joint de colle avec une prédominance adhésive lorsque l’adhésif est polymérisé durant 10 minutes, devient complètement adhésive lorsque l’irradiation UV est diminuée et présente un avantage du point de vue de la réversibilité. Le faible écart type dans tous les cas confirme la fiabilité élevée de l’adhésif (Fig. 10).

Loctite® 350

42L’adhésif présente une réactivité élevée qui se manifeste par sa capacité, après 5 secondes sous irradiation UV, de posséder 88% de ses performances mécaniques correspondant au taux de conversion final du polymère (Fig.10). Néanmoins, sa conversion a tendance à stagner dès ce seuil dépassé. Après 30 secondes d’irradiation, l’adhésif n’offre qu’1 MPa de résistance supplémentaire en comparaison avec sa polymérisation durant 5 secondes (Fig.10). Les dégradations structurelles du verre sont toujours très importantes, avec notamment une moyenne de plus de 20 fissures sur les deux faces rompues (tableau 2). En outre, quelle que soit la durée d’exposition aux UV, la rupture du joint de colle est largement cohésive et présente un inconvénient du point de vue de la réversibilité.

NOA® 61

43Au regard des autres adhésifs testés, la NOA® 61 présente une sensibilité plus importante à la dose totale d’UV employée. Polymérisé durant 5 secondes, l’adhésif ne dispose que de 48% de ses performances mécaniques résultantes de 10 minutes d’exposition aux UV (Fig.10). Bien que la nature chimique de la fonction thiol-ène soit moins réactive que la fonction acrylate, cela n’explique que partiellement cette réactivité restreinte au regard des autres adhésifs testés. Nous en concluons que cette sensibilité serait avant tout liée à la nature du photoamorceur employé dans la formulation de l’adhésif. La réduction des performances mécaniques a engendré une diminution des dégradations structurelles du verre, surtout en ce qui concerne le nombre de fissures et le pourcentage de lacunes (tableau 2). Quelle que soit la durée d’exposition aux UV, la rupture adhésive du joint de colle est intéressante pour la conservation-restauration.

Verifix® LV740

44L’adhésif démontre une réactivité très élevée. Polymérisé durant 5 secondes, sa résistance au cisaillement équivaut à 86% de ses performances mécaniques finales (Fig.10). Après 30 secondes sous rayonnement UV, sa résistance a atteint 96% de ses caractéristiques finales. Si la réduction de la durée d’exposition aux UV semble minimiser la fragmentation du verre, le nombre de fissures engendrées reste important dans tous les cas (tableau 2). La rupture à prédominance adhésive, quelle que soit le taux de conversion du polymère, est intéressante du point de vue de la réversibilité.

Synthèse

  • 22 besijn, n.Shining a light on UV adhesives. A research on the aging of four UV adhesives in the fi (...)

45Au regard de la comparaison des 4 adhésifs photopolymérisables réalisées dans le cadre de cette étude, certaines tendances se sont dégagées. L’adhésif Conloc® 665 nous paraît être le plus intéressant pour le collage structural du verre en conservation-restauration et ce pour les raisons suivantes. Les tests de vieillissements à la lumière, procédés par Nienke Besijn en 2011, ont évalué que sa stabilité physico-chimique dans le temps était comparable à celle de la Hxtal® Nyl-1, soit d’environ 100 ans dans des conditions thermo-hygrométriques adaptées22. Son application est aisée et permet d’obtenir une excellente qualité de joint de colle avec peu de bulles d’air présentes. Le joint de colle présente de bonnes propriétés optiques. L’adhésif offre une résistance au cisaillement très satisfaisante tout en permettant de réduire les dégradations structurelles du verre en comparaison avec les autres adhésifs investigués dans ce travail, dont l’adhésif de référence Hxtal® Nyl-1. La rupture du joint de colle à large prédominance adhésive permet de mieux répondre au principe de réversibilité de l’intervention. Sa fiabilité mécanique est élevée quelle que soit la dose d’UV réceptionnée. La réactivité de l’adhésif est importante et permet ainsi de pouvoir limiter l’exposition de l’objet au rayonnement UV lors de la polymérisation.

  • 23 wanner, a., « Glasklebstoffe und -ergänzungsmassen für die Hinterglasmalerei, Tests zur Alterungsbe (...)

46La haute efficacité de l’adhésif Verifix® LV740 le rend particulièrement intéressant pour des applications qui nécessitent de minimiser le plus possible l’exposition du verre au rayonnement UV. Selon l’étude d’Anita Wanner23, il présente également une excellente stabilité physico-chimique sur le long terme. La faible viscosité de l’adhésif permet de réaliser des joints de colle de très bonnes qualités. La Verifix® LV740 offre une très résistance mécanique au cisaillement un peu inférieure à celle de la Hxtal® Nyl-1, avec une rupture du joint de colle adhésive de manière prédominante, intéressante du point de vue de la réversibilité. Ce bilan est néanmoins contrasté au regard de l’importance des dégradations structurelles du verre après rupture de l’assemblage.

  • 24  bretton, c., villoutreix, g., « Famille d’adhésifs et caractérisation d’un collage structural », d (...)
  • 25 sander-conwell, e., schmidt-ott, k., « Vergleichende Untersuchungen zu UV-härtbaren Glasklebstoffen (...)

47La viscoélasticité importante de la NOA® 61 offre un intérêt lorsque l’adhésif doit subir des contraintes mécaniques élevées sur l’extrémité du joint de colle24. Néanmoins, plusieurs inconvénients nous poussent à l’évaluer comme étant moins intéressante pour le collage du verre. D’une part, on note que l’adhésif a tendance à former de nombreuses bulles d’air qui sont préjudiciables à la fois à la résistance mécanique du collage et à son aspect esthétique. Par ailleurs, le rendement de l’adhésif est plus faible que les autres adhésifs investigués dans cette étude. Cela a pour conséquence d’accroître l’exposition aux UV de l’objet si l’on souhaite atteindre les performances mécaniques finales de l’adhésif. Enfin, si sa stabilité physico-chimique a été jugée comme étant excellente par Eva Sander-Conwell et Katharina Schmidt-Ott en 199225, de nouveaux tests de vieillissement normalisés en laboratoire seraient nécessaires aujourd’hui. La composition de l’adhésif a pu évoluer depuis et, de ce fait, sa stabilité physico-chimique également. En revanche, sa faible sensibilité à l’oxygène est intéressante pour la réalisation de comblements transparents.

48La Loctite® 350 nous paraît être l’adhésif le moins susceptible de répondre aux impératifs de la conservation-restauration. Sa résistance mécanique très élevée engendre dans tous les cas, des dégradations structurelles du verre très importantes et une onde de choc conséquente lors de la rupture qui conduit à la perte de certains fragments. Par ailleurs, la rupture cohésive du joint de colle entraîne une difficulté supplémentaire quant au retrait de l’adhésif après rupture.

49De manière générale, cette étude est marquée par une faible dispersion des résultats qui prouve une excellente reproductibilité du protocole de préparation des éprouvettes et des essais de résistance. Cette étude démontre néanmoins certaines limites. Dans un premier temps, les essais de résistance ont été conduits sur des éprouvettes de verre fraîchement encollées. De ce fait, les valeurs mesurées et les modes de rupture observés ne prennent pas en compte l’affaiblissement de la résistance mécanique des joints de colle dans le temps. On s’attendrait à ce que cette résistance diminue en raison du vieillissement des adhésifs. De nouveaux essais de résistance devraient être menés sur des éprouvettes artificiellement vieillies afin de pouvoir tenir compte de cet aspect important.

Conclusion

  • 26 horie, c.v., Materials for conservation, organic consolidants, adhesives and coatings, Londres, But (...)
  • 27  bradley, s., « Essais de résistance des colles et des matériaux de renforcement pour la conservati (...)

50Le collage structural est une intervention qui confronte le conservateur-restaurateur à la difficulté de répondre à l’ensemble des attentes de la conservation-restauration. Il existe notamment une contradiction perceptible entre l’assurance de la fiabilité mécanique du collage dans le temps, et les principes d’innocuité et de réversibilité de l’intervention. Les adhésifs formulés afin de répondre à des sollicitations importantes sont conçus pour réaliser un collage permanent et dont la résistance est souvent supérieure à celle du matériau à encoller26, à l’encontre des principes de la conservation. Si l’éthique de la conservation-restauration veut qu’un objet ne soit pas endommagé par le procédé de restauration, il faut relever que la sélection d’un adhésif trop faible peut également mener à des dommages équivalents ou encore plus dramatiques27.

51Lorsque les fragments ne peuvent être maintenus de manière temporaire, les contraintes de mise en œuvre restreignent le champ de sélection des adhésifs à ceux qui peuvent offrir une rapidité de prise avérée. Pour la conservation-restauration du verre, ce champ est encore réduit si l’on tient compte des propriétés optiques que doit présenter l’adhésif afin de respecter l’esthétisme de l’objet, c’est-à-dire être transparent et incolore. En outre, la stabilité physico-chimique de l’adhésif est un point essentiel de cette sélection car elle matérialise notre confiance en la fiabilité mécanique, chimique et esthétique du collage dans le temps. Considérant ce cahier des charges et en l’état des connaissances actuel, les adhésifs photopolymérisables représentent une option très intéressante.  

52A défaut d’avoir à disposition à ce jour un adhésif pour la restauration du verre qui puisse assurer la fiabilité mécanique du collage structural tout en cédant avant le verre, on peut estimer que les adhésifs photopolymérisables sont une alternative à l’adhésif Hxtal® Nyl-1. Leur prise rapide présente de surcroît une réponse aux problématiques de collage pour lesquelles un maintien temporaire des fragments n’est pas envisageable et de manière globale, un avantage du point de vue de la réduction des contraintes de mise en œuvre du collage. L’efficacité de la photopolymérisation est néanmoins dépendante de la transmission du rayonnement UV au travers du substrat en verre et démontre des limites pour le collage de verres opaques ou colorés. D’autre part, le risque de photo-oxydation des décolorants du verre en raison de l’exposition de l’objet à un rayonnement UV destine l’emploi des adhésifs photopolymérisables au collage de verres sains et stables.

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Notes

1  PETRIE, E., Handbook of Adhesives and Sealants, New-York, Mc Graw-Hill Companies, 2007, p.6.

2  decker, c., « Polymérisation sous rayonnement UV », dans Techniques de l’ingénieur, 2007, n°AM 3 044, p. 2.

3 wanner, a., « Glasklebstoffe und -ergänzungsmassen für die Hinterglasmalerei, Tests zur Alterungsbeständigkeit, Biegebruchfestigkeit und Schadstoffemission », dans Restauro, septembre 2009, volume 115, n°6, p. 382-393 et besijn, n., Shining a light on UV adhesives. A research on the aging of four UV adhesives in the field of glass, University of Amsterdam, Mémoire de Master en conservation-restauration, Amsterdam, 2011, non publié.

4  fontaine-hodiamont, c., de henau, p., « Une méthode de collage pour la restauration des verres à l’Institut Royal du Patrimoine Artistique, Bruxelles » dans Conservation-Restauration des biens culturels, décembre1990, p.40-42.

5  bechoux, v., L’utilisation d’adhésifs optiques réticulables aux UV pour le collage d’objets d’art en verre transparent coloré, à surface d’encollage réduite, CeROArt [En ligne], 7 | 2011, mis en ligne le 25 novembre 2011, consulté le 3 septembre 2015. URL : http://ceroart.revues.org/2244

6  zarzycki, j., Les verres et l’état vitreux, Paris, Masson, 1982, p.273.

7  decker, c., « Polymérisation sous rayonnement UV », dans Techniques de l’ingénieur, 2007, n°AM 3 044, p. 9-11.

8 goss, b., Practical guide to adhesive bonding of small engineering plastic and rubber parts. iSmithers, Shawbury, 2010, p.11.

9 hausone, j-m., barton, j.l., bower, p., carry, c.p., Céramiques et verres, Volume 16, Traité des matériaux, Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL), Lausanne, 2005, p.685.

10 goss, b., Practical guide to adhesive bonding of small engineering plastic and rubber parts, iSmithers, Shawbury, 2010, p.13.

11  L’adhérence est la force nécessaire à la rupture, soit le « résultat d’un essai de séparation », cognard, j., Science et technologie du collage, Lausanne, Presses polytechniques et universitaires romandes, 2004, p.4.

12  « Une contrainte est une force par unité de surface. Son unité est le N/m2 ou le Pa (pascal) ». fleury, f., mouterde, r., Comprendre simplement la résistance des matériaux, la structure, principes et enjeux pour la conception, Paris, Le Moniteur, 2010, p.84.

13  cognard, j., Science et technologie du collage, Lausanne, Presses polytechniques et universitaires romandes, 2004, p.88.

14  cognard, j., Science et technologie du collage, Lausanne, Presses polytechniques et universitaires romandes, 2004, p.225-226.

15 dalle vacche, s., geiser, v., leterrier, v., manson, j-a., « Time-intensity superposition for photoinitiated of fluorinated and hyperbranched acrylate nanocomposites », dans Polymer, 2010, volume 51, n°2, p.334-341.

16 rahul-kumar, p., jagota, a., bennison, s.j., saigal, s., « Interfacial failures in a compressive shear strenght test of glass/ polymer laminates », dans International Journal of Solids and Structures, 2000, volume 37, n°48-50, p.7283-7284.

17 chapuis, v., pelisset, s., raeis-barneoud, m., li, h-y., ballifand, c., perret-aebi, l-e., « Compressive-shear adhesion characterization of polyvinyl-butyral and ethylene-vinyl acetate at different curing times before and after exposure to damp-heat conditions », dans Progress in Photovoltaics, research and applications, 2014,volume 22, n° 4, p.406.

18 chapuis, v., pelisset, s., raeis-barneoud, m., li, h-y., ballifand, c., perret-aebi, l-e., « Compressive-shear adhesion characterization of polyvinyl-butyral and ethylene-vinyl acetate at different curing times before and after exposure to damp-heat conditions », dans Progress in Photovoltaics, research and applications, 2014,volume 22, n° 4, p.407-408.

19  La rupture cohésive du substrat se produit au sein du substrat, lorsque les forces cohésives de l’adhésif sont plus élevées que celles du substrat. Elle implique que l’objet se brise plutôt que l’adhésif cède. goss, b., Practical guide to adhesive bonding of small engineering plastic and rubber parts, iSmithers, Shawbury, 2010, p.151.

20  La rupture adhésive ou interfaciale se produit à l’interface entre le substrat et le joint de colle. Souvent assimilée à un collage faible, elle peut néanmoins intervenir dans les collages forts. cognard, j., Science et technologie du collage, Lausanne, Presses polytechniques et universitaires romandes, 2004, p.115.

21  La rupture cohésive du joint de colle intervient au sein du joint de colle. Elle indique que « l’interphase comporte suffisamment de points d’attaches pour transmettre la force appliquée au volume ». cognard, j., Science et technologie du collage, Lausanne, Presses polytechniques et universitaires romandes, 2004, p.116.

22 besijn, n.Shining a light on UV adhesives. A research on the aging of four UV adhesives in the field of glass, University of Amsterdam, Memoire de Master en conservation-restauration, Amsterdam, 2011, non publié.

23 wanner, a., « Glasklebstoffe und -ergänzungsmassen für die Hinterglasmalerei, Tests zur Alterungsbeständigkeit, Biegebruchfestigkeit und Schadstoffemission », dans Restauro, septembre 2009, volume 115, n°6, p. 382-393.

24  bretton, c., villoutreix, g., « Famille d’adhésifs et caractérisation d’un collage structural », dans Techniques de l’ingénieur, 2007, n° AM 3 560, p.11.

25 sander-conwell, e., schmidt-ott, k., « Vergleichende Untersuchungen zu UV-härtbaren Glasklebstoffen », dans Arbeitsblätter, 1993, volume 6, n°1, Gruppe 5 – Glas, p.67-71.

26 horie, c.v., Materials for conservation, organic consolidants, adhesives and coatings, Londres, Butterworth-Heinemann LTd, 2007, p.6.

27  bradley, s., « Essais de résistance des colles et des matériaux de renforcement pour la conservation », dans Adhésifs et consolidants, Xe Congrès international, Paris, 2-7 septembre 1984. Paris,IIC, 1984, p.18-22.

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Table des illustrations

Titre Tableau 1 Synthèse des caractéristiques des 5 adhésifs sélectionnés
Légende Nature chimique, propriétés, fournisseur et prix des 5 adhésifs sélectionnés.
Crédits © HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/4904/img-1.jpg
Fichier image/jpeg, 164k
Titre Fig.1 Contrainte de cisaillement
Légende Le joint de colle est soumis à un effort tranchant, parallèle à la surface de collage, qui tend à dissocier les pièces par glissement.
Crédits © Carryl Haristoy, http://www.quai-west-composites.fr/​nos-metiers/​collage/​
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/4904/img-2.jpg
Fichier image/jpeg, 24k
Titre Fig.2 Lot de 9 éprouvettes après découpe
Légende Chaque éprouvette a été marquée en fonction de la qualité du joint de colle. Pour la Conloc® 665, les 8 premières éprouvettes étaient d’excellente qualité avec un joint de colle dépourvu de bulles d’air. On note la présence d’une bulle d’air de taille importante sur la 9ème éprouvette.
Crédits © HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/4904/img-3.jpg
Fichier image/jpeg, 316k
Titre Fig.3 Schématisation de l’essai de cisaillement en compression et détail du dispositif de l’essai
Légende Le support supérieur se déplace verticalement tandis que le support inférieur est libre de se déplacer horizontalement selon la force appliquée. L’essai a été réalisé sur une machine à traction Walter + Bai ag, LFM-125 kN.
Crédits © EPFL et © HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/4904/img-4.jpg
Fichier image/jpeg, 64k
Titre Fig.4 Résultats obtenus lors de la première étape
Légende Contraintes à la rupture moyennes et leurs écarts type (barres d’erreur) des 4 adhésifs photopolymérisables polymérisés durant 10 minutes et de la Hxtal® Nyl-1
Crédits © HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/4904/img-5.jpg
Fichier image/jpeg, 48k
Titre Fig.5 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la Hxtal® Nyl-1/ 1.1.
Légende Les contraintes ont engendré 17 fragments et environ 5% de lacunes. La rupture est adhésive.
Crédits © HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/4904/img-6.jpg
Fichier image/jpeg, 480k
Titre Fig.6 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la Conloc® 665 /1.3
Légende Les dégradations structurelles du verre sont minimisées, on décompte seulement 3 fragments. On note également 12 fissures et environ 5% de lacunes. La rupture est adhésive de manière prédominante.
Crédits © HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/4904/img-7.jpg
Fichier image/jpeg, 504k
Titre Fig.7 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la Loctite® 350 /1.1
Légende Les dégradations structurelles sont très importantes avec plus de 20 fissures, 7 fragments retrouvés et environ 25% de lacunes. La rupture est largement cohésive.
Crédits © HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/4904/img-8.jpg
Fichier image/jpeg, 376k
Titre Fig.8 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la NOA® 61 /1.5
Légende On note 5 fragments, 15 fissures et environ 20% de lacunes. La rupture est adhésive.
Crédits © HE-Arc CR, Sandra Gillioz 2014
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/4904/img-9.jpg
Fichier image/jpeg, 564k
Titre Fig.9 Faciès de rupture des deux faces rompues encollées avec la Verifix® LV740 /1.6, avant remontage
Légende L’éprouvette rompue présente 14 fragments, 8 fissures et 10% de lacunes. La rupture est adhésive de manière prédominante.
Crédits © HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/4904/img-10.jpg
Fichier image/jpeg, 552k
Titre Fig.10 Résultats de la seconde étape
Légende Contraintes de rupture moyennes et leurs écarts type (barres d’erreur) des 4 adhésifs photopolymérisables testés selon les trois durées d’exposition aux UV et de la référence Hxtal® Nyl-1.
Crédits © HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/4904/img-11.jpg
Fichier image/jpeg, 104k
Titre Tableau 2. Evaluation des dégradations structurelles du verre en fonction de la dose totale d’UV employée pour la polymérisation des adhésifs photopolymérisables
Légende De manière globale, on note que la réduction de la dose d’UV a pour conséquence une minimisation des dégradations structurelles.
Crédits © HE-Arc CR, Sandra Gillioz, 2014
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/4904/img-12.jpg
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Pour citer cet article

Référence électronique

Sandra Gillioz, « Les adhésifs à photopolymérisation radicalaire employés pour le collage structural du verre en conservation-restauration. », CeROArt [En ligne], 5 | 2016, mis en ligne le 04 mars 2016, consulté le 23 février 2017. URL : http://ceroart.revues.org/4904

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Auteur

Sandra Gillioz

Sandra Gillioz est diplômée de la Haute Ecole Arc Conservation-restauration de Neuchâtel, spécialisation objets archéologiques et ethnographiques en 2014. Conservatrice-restauratrice au Site et Musée romains d’Avenches (Vaud, Suisse).

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