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Dossier

Les solvants organiques neutres épaissis pour le nettoyage d’une couche picturale

Comparaison des acides polyacryliques et des éthers de cellulose comme épaississant des solvants organiques
Claire Dupuy

Abstracts

The evolution of restoration techniques led to the introduction of new methods and new research in the service of cleaning the pictorial layers. Here, we chose to consider one of these approaches: thickening of neutral organic liquid solvents using cellulose ethers and neutralized polyacrylic acid.

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Editor's notes

E.N.S.A.V. La Cambre – Etienne van Vyve

Full text

Ce travail représente le fruit de nombreuses collaborations. Il m'est agréable de remercier les promotrices de ce mémoire, Madame Emanuela Bonaccini, Madame Cécile de Boulard ainsi que Madame Marie Postec.

Introduction

  • 1  Richard Wolbers : biochimiste et restaurateur américain né à Los Angeles en 1971.
  • 2  Il développe trois systèmes de nettoyage : les ‘solvent gel’, les gels d’enzyme et les savons de r (...)

1Le nettoyage consiste à supprimer des agents extérieurs à l’œuvre apportés au cours du temps, dégradés et nuisibles à l’esthétique de l’œuvre. Il est régulièrement mis en œuvre par les restaurateurs, et ce depuis les débuts de la profession. À partir de la fin des années 1970, les éthers de cellulose font leur apparition en tant qu’épaississants de solvants appliqués sous forme de cataplasme pour le nettoyage des peintures murales. Progressivement, des scientifiques s’emparent des réflexions des restaurateurs pour introduire des agents épaississants novateurs principalement employés dans le domaine de la biochimie : un matériau acrylique (les acides polyacryliques) vient bousculer les techniques de nettoyage traditionnelles. C’est Richard Wolbers1 qui, en 1984 aux États-Unis, sera le premier à développer ce nouveau système. Il élabora son programme basé, entre autres, sur la technique des ‘solvent gel2. Ces composés, tous à base d’eau, apportent de nouvelles possibilités au restaurateur : une mise en œuvre du solvant sous forme de compresse ou un travail au bâtonnet facilitant ainsi la solubilité de certains composés.

  • 3  Trad. « corredo di base del restauratore », dans Cremonesi, Paolo, L’uso dei solventi organici nel (...)

2Ces réflexions ne s’arrêteront pas là puisqu’un Italien, Paolo Cremonesi, séduit par ce procédé de nettoyage, va contribuer à la diffusion et au développement de cette expérience des ‘solvent gel’ au sein de l’Europe. Il propose d’effectuer des tests de solubilité à l’aide d’une échelle basée sur trois solvants : la ligroïne, l’acétone et l’éthanol, moins toxiques que la majorité des solvants de restauration, et qu’il énonce comme faisant partit d’un « kit de base3 » pour le restaurateur. Il incorpore ces solvants aux composés épaississants de Wolbers.

3Au cours de cet article, nous nous intéresserons aux avantages des solvants épaissis pour le nettoyage d’une couche picturale. Cependant, leur utilisation est régulièrement critiquée. Nous avons donc tenté de répondre à deux grandes questions :

  • lors de la fabrication d’un ‘solvent gel’, quelles sont les quantités minimums d’épaississant à introduire pour former un gel applicable à l’œuvre d’art ?

  • quelle famille d’épaississant présente la meilleure capacité épaississante et un pH neutre toléré par la majorité des couches picturales ?

Avantages des solvants épaissis

  • 4  Cremonesi, Paolo, Nuovi Materiali e Metodi per la pulitura dei Dipinti, Italie : Phase, Prodotti p (...)

4Les principaux objectifs recherchés par la communauté des restaurateurs sont les suivants4 :

  • Préciser et contrôler la solubilisation d’un matériau ou d’un dépôt à éliminer. L’épaississement limite la tendance du solvant liquide à pénétrer et à diffuser au sein des couches sous-jacentes pour le « maintenir » en contact avec la surface à nettoyer. En augmentant la viscosité du solvant, nous améliorons son pouvoir mouillant, et nous réduisons sa tension superficielle, sa diffusion et son évaporation.

  • Augmenter les possibilités de mélange des solvants. Deux solvants non miscibles sont difficilement utilisables liquides, mais peuvent être employés plus aisément de manière épaissie.

  • Diminuer la toxicité pour le restaurateuret le danger pour l’œuvre.

  • 5 Southall, Anna, “New approach to cleaning painted surfaces” dans Conservation News, n° 37, Novembre (...)
  • 6  Lixiviation : extraction de composés solubles du film d’huile par le solvant de nettoyage liquide.

5Un solvant épaissi présente un mode d’action propre à ses caractéristiques physico-chimiques. Il facilite le gonflement de la matière. Lorsque son utilisation est maîtrisée, nous observons une couche picturale non blanchie et non lessivée par des solvants5. Il limite la lixiviation6 rencontrée régulièrement avec les solvants liquides. Le temps d’application avec les solvants épaissis est flexible.

6D’un point de vue pratique, sur les grands formats, les solvants épaissis facilitent un travail vertical, en trois dimensions et limitent les coulures incontrôlables liées à la diffusion d’un liquide dans la matière.

  • 7  Cremonesi, Paolo, 1995, op. cit. p. 31.

7Il semble maintenant plus facile de comprendre les raisons qui ont motivé ces spécialistes à épaissir les solvants organiques avant de les employer sur une surface poreuse. Cremonesi déclare ce procédé comme étant « recommandable »7.

Composition des solvants épaissis

8Les éthers de cellulose et les acides polyacryliques neutralisés sont deux familles de matériaux les plus utilisés dans la fabrication de solvants organiques neutres épaissis.

Les acides polyacryliques neutralisés (‘solvent gels’)

9Pour fabriquer des ‘solvent gels’, quatre composés sont nécessaires :

  • Le solvant actif : un solvant organique neutre ou mélange de solvant (l’eau étant exclue de cette catégorie comme solvant principal).

    • 8  Acide : Un acide est un composé hydrogéné qui, en solution dans l'eau, s'ionise pour donner des io (...)

    Un acide8 polyacrylique : il se présente sous la forme d’une poudre blanche fortement hygroscopique. Il apporte la « charge » épaississante et est illustré sous la forme d’une longue molécule enroulée sur elle-même. L’acide polyacrylique recommandé est le carbopol EZ2®.

    • 9  Base : Il est capable de capter un ou plusieurs protons H+.

    Une base9 faible sous forme d’une amine qui présente des propriétés tensio-actives : elle participe à la détente de l’acide polyacrylique. Wolbers a choisi des amines polyéthoxylées, soit de l’éthomeen C12® (cocoalkylbis (2 hydroxyéthyl), amine) pour les solvants non polaires soit de l’éthomeen C25® (polyoxyéthylène (15) cocoalkylamine) pour les solvants polaires.

  • De l’eau : elle est nécessaire à la formation du composé épaissi. Elle permet d’hydrater les agents épaississants déclenchant alors un processus acido-basique entre l’éthomeen et l’acide polyacrylique. Elle est le « véhicule » qui permet l’ionisation.

Fig. 1  Structure moléculaire de l’acide polyacrylique à l’état sec

Crédit : Claire Dupuy

Fig. 2  Structure moléculaire générale des éthomeens

Fig. 2  Structure moléculaire générale des éthomeens

R = groupement hydrophobe cocoalkyle principalement pour l’éthomeen C12®. X et Y = nombre de groupes d’oxyde d’éthylène. Pour l’éthomeen C25® : X + Y = 15 ; pour l’éthomeen C12® : X + Y = 1. L’éthomeen C25® est soluble dans l’eau contrairement à l’éthomeen C12®. Ceci s’explique par leur composition moléculaire.  

Crédit : Claire Dupuy

  • 10  Pelotonnée : enroulée sur elle-même.
  • 11  Dé-pelotonner : dérouler.
  • 12 Warda, Jeffrey, et al., « Analysis of agarose, carbopol, and laponite gel poultices in paper conser (...)

10A l’état sec, la molécule d’acide polyacrylique est sous une forme « pelotonnée10 ». Afin de procéder à un épaississement, il est souhaitable de « dé-pelotonner11» le polymère. La base est ajoutée à cette molécule. Elle polarise et neutralise l’acide carboxylique du polymère. L’ensemble se présente toujours sous une forme non épaissie, mais le polymère est converti en un sel carboxylate12. Puis, nous ajoutons quelques gouttes d’eau. C’est l’ionisation de la molécule d’acide par l’eau qui permet à la molécule d’acide polyacrylique de se dérouler et donc de lui conférer ses propriétés épaississantes. Le processus est le résultat d’une répulsion électrostatique entre charges négatives sur la même molécule.  Des liaisons ioniques fortes se forment alors entre le neutralisant et l’acide polyacrylique pour aboutir à un épaississement.

Fig. 3 Physionomie générale de l’acide polyacrylique en cours d’épaississement

Fig. 3 Physionomie générale de l’acide polyacrylique en cours d’épaississement
  • 13  Schéma inspiré d’un power point : « Matériaux et méthodes de nettoyage des polychromies » par Luci (...)

Crédit : Claire Dupuy13

Les éthers de cellulose

11Pour épaissir un solvant organique liquide à l’aide d’éthers de cellulose, deux composés sont nécessaires :

  • Le solvant actif : un solvant organique neutre ou un mélange de solvants, comme pour les acides polyacryliques.

  • Un épaississant : pour un solvant organique, seuls les hydroxypropylcelluloses (klucel®), éthers non ioniques de la cellulose, sont susceptibles de répondre à nos attentes. Cet épaississant, polymère dérivé de la cellulose, présente un avantage particulier puisqu’il s’épaissit dans plusieurs solvants organiques polaires.

  • 14  Pour les solvants apolaires, nous avions envisagé d’employer de l’éthylcellulose. Cependant, pour (...)

12Il existe différentes klucels® : H, M, G, J, L ou E. Leur différence réside dans leur degré de polymérisation qui régit la longueur de leur chaîne moléculaire. Chacun présentera alors une viscosité différente. Nous avons testé principalement le klucel G®, plus couramment employé en restauration, et le klucel H®, pour ses qualités épaississantes importantes14.

Fig. 4 Molécule de klucel® (substitution molaire 3.0)

Fig. 4 Molécule de klucel® (substitution molaire 3.0)
  • 15  Fiche technique Ashland Aqualon : http://www.ashland.com/Ashland/Static/Documents/AAFI/PRO_250-2F_ (...)

Crédit: Ashland Aqualon15 

Questionnements

  • 16  Les résidus peuvent être définis comme étant : l’ensemble des matériaux employés pour le nettoyage (...)

13Malgré leurs propriétés avantageuses, les solvants épaissis sont souvent critiqués. Deux grandes préoccupations sont récurrentes : la question des résidus16, qui fait débat, et le problème du choix d’un épaississant.

  • 17 Stulik, D., et al., Solvent Gels for the Cleaning of Works of Art. The Residue Question, Los Angele (...)

14Pour répondre au problème des résidus, nous avons analysé une étude récente et conséquente – Gel Cleaning Research Project- publiée par l’Institut Getty en 200417. L’étude s’oriente selon trois grandes directions :

  • Mesurer la quantité de résidus des différents composants des solvants épaissis après avoir procédé à un nettoyage de la couche picturale à l’aide de ‘solvent gel’.

  • Comprendre le vieillissement des matériaux nécessaires à la fabrication des ‘solvent gels’ (l’acide et la base) et identifier leurs produits de décomposition pouvant présenter un risque.

  • Étudier des premières œuvres nettoyées à l’aide de ‘solvent gels’ à partir des années 1984, afin d’observer une éventuelle dégradation liée à l’emploi des épaississants.

15C’est dans la continuité de la réflexion engagée au Getty que nous avons souhaité préciser certains paramètres. Nous reprenons ici deux axes ayant fait parti de notre réflexion :

  • la gestion des quantités d’épaississants introduits dans le -ou les- solvants organiques neutres liquides, afin de préciser les proportions minimales nécessaires à la formation d’un composé épaissi applicable au nettoyage d’une couche picturale.

  • la sélection de produits présentant d’importantes capacités épaississantes à faible concentration, afin d’obtenir rapidement et avec peu d’épaississant, des composés applicables au nettoyage d’une couche picturale. Nous avons comparé les propriétés des éthers de cellulose épaissis et des ‘solvent gels’.

Axe 1 – La fabrication des solvants organiques neutres épaissis : quantification des proportions limites de chaque composant épaississant

16Cette étude est ciblée sur les ‘solvent gel’ et les éthers de cellulose épaissis. Nous développerons plus ici l’étude effectuée avec les ‘solvent gel’ même si nous avons suivi un protocole expérimental identique pour les éthers de cellulose. Il est, en effet, plus difficile de fabriquer et mesurer les proportions limites de l’épaississant pour les ‘solvent gel’ que pour les éthers de cellulose, sachant que pour le premier trois composés interviennent : l’acide, la base et l’eau, et pour le dernier, seulement un : l’épaississant cellulosique.

  • 18  La viscosité choisie est comprise entre 20 K et 30 K cps.

17Les études du Getty mesurent des échantillons dans lesquels des quantités de différents composés épaississants ont été introduites de manière arbitraire afin d’obtenir un solvant épaissi d’une valeur de viscosité choisie18. Nous tenterons alors au cours de nos expérimentations d’évaluer l’épaississement des solvants tout en contrôlant les proportions de chacun des composés introduits. Plusieurs paramètres sont déterminants lors d’une application sur une couche picturale : le pH, la mouillabilité, la viscosité et l’opacité d’un solvant épaissi.

  • Le pH : un pH acide ou basique privilégiera une action chimique du solvant et peut entraîner, selon la nature de la couche picturale, des dégradations physico-chimiques irréversibles. Au cours de ces expérimentations, nous chercherons alors à nous rapprocher d’un pH neutre, tolérable par une plus grande variété de couches.

  • La mouillabilité et la viscosité afin de cibler et améliorer l’action

  • L’opacité du solvant épaissi a été un paramètre qui s’est avéré révélateur d’un excès d’un des composants, principalement une trop grande quantité d’acide polyacrylique. De plus, il nous semble plus facile de contrôler un nettoyage à l’aide d’un composé transparent que d’un composé opaque.

18En plus de tenter de limiter la concentration des composés épaississants, nous voulons illustrer que cette méthode offre une manière modulable de travailler. Elle permet au restaurateur d’agir et de choisir librement ses composés, pour une action plus ou moins forte, plus ou moins pénétrante, selon la durée d’exposition de la couche picturale à ces solvants. C’est dans cette idée que nous établirons des quantités minimum et maximum des proportions, mais pas de recettes fixes.

Expérimentation

  • 19  Nous avons remplacé la Ligroine par le shellsol D40, ces deux composés de même famille ontune fd t (...)
  • 20  Fournisseur : Sigma-Aldrich, Fluka 00570.
  • 21  Fournisseur : Sigma-Aldrich, Fluka 02 858.
  • 22  Il parait important d’employer des solvants très purs de composition connue, afin que l’interpréta (...)
  • 23  Crémonesi présente une liste de 23 mélanges de solvants. Sachant que nous souhaitons tester une tr (...)

19Au cours de cette expérimentation, nous avons testé trois solvants proposés par Cremonesi : du shellsol D4019, de l’acétone pur20 et de l’éthanol pur dénaturé à 1 % de cyclohexane (anhydre)21.22 Pour la fabrication des ‘solvent gels’ de Wolbers, nous avons besoin d’un acide polyacrylique présentant de bonnes capacités épaississantes à faible concentration. Nous avons donc choisi le carbopol EZ2®, associé à une base, l’éthomeen C12®, pour le shellsol D40 (solvant pratiquement apolaire) et l’éthomeen C25®, pour l’acétone et l’éthanol (solvants polaires). Nous nous sommes fixés principalement sur des solvants purs et non sur des mélanges de solvants23. La concentration  totale des deux composés épaississants est calculée en pourcentage par rapport à la quantité du solvant.

20Tout d’abord, nous avons fait varier les quantités de carbopol EZ2® entre 0.0625 g et 1 g pour 25 mL de solvant soit entre 0.25 % et 4 %. Cet acide est associé à une quantité fixe d’éthomeen afin de ne faire varier qu’un seul paramètre à la fois. Puis, inversement, pour une quantité fixe de carbopol,  les mesures varient (de 0.5 mL en 0.5 mL pour 25 mL de solvant) entre 0.5 et 1.5 mL pour l’éthomeen C25® et entre 1 et 4.5 mL pour l’éthomeen C12®. Ces bases, combinées au carbopol EZ2®, nous donnent des concentrations totales d’épaississant variant entre 2.5 % et 20.5 %.

  • 24  La stœchiométrie : relation quantitative entre les réactifs et les produits et proportion des élém (...)
  • 25 Blüher, Agnès, et al., « The Application of Carbopol™ Poultices on Paper Objects” dans Restaurator (...)

21Grâce à cette expérimentation, nous avons cherché à mesurer la quantité nécessaire de base en fonction du nombre de groupements carboxyliques à neutraliser sur la chaîne de l’acide permettant un épaississement. Cependant, le calcul du poids d’éthomeen nécessaire et équivalent aux groupements carboxyliques serait peu représentatif du moment de l’épaississement puisque le déroulement de la molécule d’acide polyacrylique se produit bien avant que le point stœchiométrique24 entre l’acide et la base ne soit atteint. Le terme neutralisation n’implique alors aucunement l’ajout de l’amine (base) dans une quantité stœchiométrique exacte : il est suffisant de former quelques sels (groupements –COO-) sur la chaîne d’acide polyacrylique pour déclencher un épaississement25. Nous voulons donc trouver la quantité limite nécessaire d’amine à introduire afin de produire un épaississement.

22Afin de pouvoir comparer l’ensemble des échantillons fabriqués, nous avons respecté les critères suivants :

  • les quantités de produits introduits : chaque composé est mesuré au 100e de gramme ou au 10e de mL.

  • Au moment de la fabrication, nous observons l’évolution du mélange fabriqué, son aspect, ses conditions d’épaississement... Ces remarques sont basées uniquement sur de l’observation, aucune mesure scientifique n’est effectuée.

  • le pH du mélange : Il est important de connaître l’acidité ou la basicité du composé épaissi afin d’évaluer l’action de nettoyage que nous exerçons. Un gel présentant un pH neutre relève d’une action physique, agissant entre les molécules du matériau à dissoudre. Elle est ciblée sur les attractions qui régissent la cohésion des molécules, les liaisons intermoléculaires et principalement la polarité. Un pH acide ou basique relève d’une action chimique, intramoléculaire au sein des liaisons chimiques régissant la cohésion des molécules. Une telle action est un danger par pour les matériaux à proximité des composés à solubiliser. Il est alors préférable d’employer des gels présentant un pH neutre. Les mesures permettront de connaître l’état de la neutralisation. Le pH est mesuré après la fabrication à l’aide d’un papier indicateur de pH Tri-test universel.

  • 24 heures après la fabrication : nous comparons nos observations avec les remarques effectuées au moment de la fabrication. Des changements visuels peuvent être observés. Afin de pouvoir comparer plus facilement l’ensemble des solvants épaissis fabriqués, nous avons imaginé deux paramètres : le paramètre d’étalement PE et le paramètre d’opacité PO.

Fig. 5 Illustration du paramètre d’étalement

Fig. 5 Illustration du paramètre d’étalement

Pour chacun des échantillons, 1mL de solvant épaissi est prélevé à l’aide d’une seringue. Puis, la goutte est placée sur une plaque en verre transparente dotée à l’arrière de 4 axes gradués tous les millimètres. Au bout de 5 secondes, nous avons effectué deux photographies : une vue du dessus et une vue à 45° afin de visualiser l’étalement et la mouillabilité du solvant épaissi sur cette plaque de verre.

Crédit : Claire Dupuy

Fig. 6 Illustration du paramètre d’opacité

Fig. 6 Illustration du paramètre d’opacité

Pour déterminer des valeurs, nous avons repris 4 échantillons les plus significatifs de ces différences de transparence afin de constituer une échelle. Les solvants épaissis présentant une transparence comprise entre 1 et 2 seront préférés.

Crédit : Claire Dupuy

  • Une autre photographie est effectuée : le pot contenant des quantités identiques de solvant épaissi est photographié 5 secondes après avoir été retourné. Ceci nous permet de visualiser la consistance du mélange et de comparer les échantillons.

    • 26  Une instabilité s’est manifestée par la présence d’agrégats ou d’un composé en deux phases non mis (...)

    La stabilité sur une semaine26 : une semaine représente une moyenne minimale du temps de travail durant laquelle le solvant épaissi pourrait être utilisé. Cependant, le mélange peut se conserver plus longtemps à partir du moment où le pot n’est pas trop grand par rapport au mélange contenu à l’intérieur et qu’il est hermétique. Exposé à l’air, le solvant s’évapore. La concentration de l’épaississant ne serait alors plus adaptée à l’application.  

Résultats

23Seule une petite partie sélectionnée et groupée dans les tableaux ci-dessous correspondait à nos attentes : un pH pratiquement neutre, pas trop liquide, pas trop visqueux, pas trop instable, pas trop opaque et sans une quantité excessive des composés épaississants. Les premiers mélanges, en vert, répondent à tous les critères énoncés précédemment. Ils présentent un minimum d’épaississant nécessaire à la formation d’un ‘solvent gel’. Les mélanges en bleu présentent, en plus, des consistances variables pouvant être intéressantes selon l’action souhaitée.

Fig. 7 Résultats de l’expérimentation des ‘solvent gel’ à base d’acétone

Fig. 7 Résultats de l’expérimentation des ‘solvent gel’ à base d’acétone

Crédit : Claire Dupuy

Fig. 8 Résultats de l’expérimentation des ‘solvent gel’ à base d’éthanol

Fig. 8 Résultats de l’expérimentation des ‘solvent gel’ à base d’éthanol

Crédit : Claire Dupuy

Fig. 9 Résultats de l’expérimentation des ‘solvent gel’ à base de shellsol D40

Fig. 9 Résultats de l’expérimentation des ‘solvent gel’ à base de shellsol D40

Crédit : Claire Dupuy

24Les mesures de pH nous ont permis d’énoncer l’hypothèse d’un équilibre entre la base et l’acide. Nous remarquons de manière générale et indépendamment du solvant employé que des relations pouvaient être faites entre le pH, et les quantités d’acide et de base. Nous reprenons quelques moyennes. Les proportions sont énoncées selon une référence de 25mL de solvant.

25Pour les solvants épaissis polaires (éthanol et acétone) :

  •  pH 6 : environ 0.125g de carbopol EZ2® pour 0.5mL d’éthomeen C25®

  •  pH 7 : entre 0.125g et 0.25g de carbopol EZ2® pour 1.5mL d’éthomeen C25®

26Pour les solvants épaissis apolaires (shellsol D40)

  • pH 7 : entre 0.0625g et 0.25g de carbopol EZ2® pour 2mL d’éthomeen C12® ou entre 0.375g et 0.625g de  carbopol EZ2® pour 3mL d’éthomeen C12®

  • pH 8 : entre 0.0625g et 0.25g de carbopol EZ2® pour 3mL d’éthomeen C12® ou entre 0.0625g et 0.125g de carbopol EZ2® pour 4.5mL d’éthomeen C12®

27Nous ne pouvons affirmer que ces observations soient valables avec tous les solvants. Certaines valeurs se regroupent, mais cela reste insuffisant pour certifier des valeurs équivalentes avec d’autres solvants. Nous remarquons simplement une coïncidence : les deux premières recettes (en vert dans les tableaux de résultats précédents) pour l’acétone comme pour l’éthanol semblent optimale selon l’équilibre suivant : pour 25mL de solvant polaire, 0.25g de carbopol EZ2® et 1mL d’éthomeen C25®. Pour 25mL de solvant apolaire, il serait préférable d’utiliser 0.25g de carbopol EZ2® et 3.5mL d’éthomeen C12®.

28Les valeurs de pH de l’ensemble des échantillons fabriqués, et ayant présenté un épaississement, sont légèrement plus acides avec des solvants polaires qu’avec le solvant apolaire, plus souvent basique. En moyenne, un solvant épaissi polaire présente un pH de 6 et un solvant épaissi apolaire, pour un épaississement identique, présente un pH de 7. En effet, ceci pourrait être expliqué par la nécessité d’introduire une quantité plus importante de base pour les solvants apolaires afin d’aboutir à un épaississement semblable à un solvant polaire. Il faudrait en effet trois fois plus d’éthomeen C12® que d’éthomeen C25® pour obtenir un épaississement similaire. Cependant, dans les deux cas, il est possible de former un ‘solvent gel’ totalement neutre.

29A plusieurs reprises, nous observons que la quantité d’éthomeen paraissait insuffisante pour enrober tous les « grains » de carbopol et former un mélange homogène au moment de la fabrication. Par exemple, toujours pour 25mL de solvant, des problèmes étaient observés pour les proportions suivantes :

  •  à partir de 0.375g de carbopol EZ2® pour 0.5mL d’éthomeen C25®

  •  de 0.5g à 1g de carbopol EZ2® pour 1mL d’éthomeen C25®

  •  de 0.75g à 1g de carbopol EZ2® pour 1.5 mL d’éthomeen C25®.

30Les composés formés étaient soit liquides, soit totalement hétérogènes.

31La quantité d’eau introduite à la fin de la fabrication du solvant épaissi varie d’un mélange à un autre. Cependant, pour les mélanges présentant un pH proche de 7, une quantité d’eau moins importante est nécessaire pour épaissir le mélange. De plus, une différence est observée entre les solvants polaires et le solvant apolaire : il faut 5 fois plus d’eau pour l’épaississement des premiers que pour l’épaississement des seconds. Enfin, l’eau qui serait introduite en excès n’augmente pas la consistance du mélange épaissi. Elle pourrait contribuer à augmenter la polarité du mélange et modifier son pouvoir solvant choisi au départ lors des tests de solubilité.

32L’opacité ou la transparence du mélange fabriqué n’est pas immédiate dès la fabrication. Dans le cas où les proportions d’éthomeen et de carbopol seraient introduites selon des proportions suffisantes, nous observons que l’aspect blanchâtredu mélange signifierait en partie que toutes les molécules de carbopol ne seraient pas encore déroulées (cet aspect peut parfois être prononcé dans des ‘solvent gel’ apolaire, et s’avéré « normal » puisque un solvant apolaire associé à de l’eau est non miscible). C’est pour cela qu’il serait préférable d’attendre que le processus d’épaississement soit terminé avant d’employer le solvant épaissi : 3 ou 4 heures au minimum seraient nécessaires.

33Pour résumer, l’objectif à atteindre lors de la fabrication d’un ‘solvent gel’ est d’introduire des quantités minimales et suffisantes de chacun des épaississants afin :

  • qu’une neutralisation se produise entre l’acide et la base (dans le cas ici où nous préférons illustrer un nettoyage de type physique)

  • que l’un des épaississants soit intégré en excès dans le système épaissi, pour qu’un excès de l’un ou l’autre n’interfère pas dans le nettoyage de la couche picturale ou n’accentue pas le problème des résidus.

34Maintenant que les propriétés des ‘solvent gel’ sont précisées et dans le but de comparer la capacité épaississante de l’acide polyacrylique et d’un épaississant plus connu par les restaurateurs, l’éther de cellulose, nous avons engagé une expérimentation similaire avec ces derniers. Nous remarquons alors que les éthers de cellulose associés à un solvant polaire ne peuvent pas présenter un pH neutre mais plutôt acide et ce, quelle que soit la quantité minimum introduite dans le mélange. L’acétone s’épaissit difficilement et présente un aspect granuleux et très opaque. Cependant, dans l’éthanol nous avons remarqué que le klucel H®, choisit pour ses fortes capacités épaississantes à faible concentration, s’épaissi fortement à une concentration supérieure à 5% (au-delà, sur la plaque de verre, le solvant épaissit forme un « serpentin » raide, présentant une trop faible mouillabilité pour être employé sur une couche picturale).

Axe 2 – Comparaison des propriétés des acides polyacryliques neutralisés et des éthers de cellulose

35Nous reprenons ici uniquement deux propriétés importantes intrinsèques aux composés des solvants épaissis : leur capacité épaississante et leur pH.

Comparaison de la capacité épaississante

36La capacité épaississante se mesure grâce à la viscosité. Elle est fonction de la concentration des composés épaississants introduits dans le mélange et de leur structure moléculaire. L’objectif de cette étude est de choisir des épaississants présentant une capacité visqueuse importante à faible concentration.

  • 27  Centre Scientifique et technique de la Construction, à Limelette en Belgique.

37Cette comparaison ne pouvait se faire uniquement avec les valeurs énoncées sur les fiches techniques des fournisseurs. En effet, pour pouvoir les interpréter, l’ensemble des mesures doit être effectué dans des conditions identiques de laboratoire et avec des produits épaissis de même concentration. Nous avons effectué ces mesures au laboratoire du CSTC27.

38Un viscosimètre Brookfield LV-DVE et un LV spindleset a été mis à notre disposition (paramètres de réglage du viscosimètre : 0.3 Rpm, spindle F96 et facteur S96). Le récipient dans lequel le mobile tourne est identique pour tous les échantillons mesurés. La pleine échelle du couple de torsion du ressort calibré est exprimée en dyne-centimètres ou en Newton-mètres et visualisée sur l’écran sous la forme d’un pourcentage (torque %). La température était de 23 °C. Chacune des mesures a été effectuée pendant 10 minutes. Les résultats apparaissent en cps (centipoise).

39Nous sélectionnons un solvant unique pouvant être épaissi aussi bien avec un hydroxypropylcellulose (Klucel G et H, ce dernier étant choisi pour ses capacités épaississantes optimales) qu’avec des acides polyacryliques neutralisés : l’éthanol pur dénaturé à 1% de cyclohexane.

40Nous choisissons une concentration d’épaississant de 5 % identique pour chacun des échantillons :

  • Échantillon 1 : klucel H à 5%

  • Échantillon 2 : klucel G à 5%

  • Échantillon 3 : acide polyacrylique neutralisé avec la base d’une concentration totale de 5% [pour 25 mL de solvant, 0.5 g de carbopol EZ2, 2mL d’éthomeen C25 et 3.6 mL d’eau déminéralisée]

41Puis, en parallèle de cette expérimentation, nous avons repris un des principes expérimentaux énoncé dans l’axe 1, qui consistait à photographier une goutte de 1 mL de gel sur une plaque de verre graduée. Pour chacune des deux familles, nous avons choisi des concentrations d’épaississant variant de 2.5 % à 8.5 %. Étant fabriqués dans des conditions identiques, nous avons obtenu des photographies qui nous permettent d’évaluer qualitativement (par la forme de la goutte) puis quantitativement (grâce à la graduation), quelle famille présente une bonne capacité épaississante.

Résultats et interprétation

42Les résultats obtenus à l’aide du viscosimètre sont des moyennes calculées à partir d’une succession de valeurs relevées pendant une durée de 10 minutes :

  • Échantillon 1 : de 2 319 000 à 2 612 000 cps

  • Échantillon 2 : de 238 000 à 291 000 cps

  • Échantillon 3 : de 322 000 à 416 000 cps

43L’échantillon 1 présente une viscosité largement supérieure aux deux autres. Cette expérimentation nous montre que les éthers de cellulose, tel que le klucel H®, peut, en faible quantité, épaissir plus fortement de l’éthanol qu’un ‘solvent gel’. Dans l’éthanol, il serait l’épaississant qui permettrait de former un composé visqueux à l’aide d’une très faible quantité de charge épaississante.

44Les résultats obtenus au cours de la seconde expérimentation effectuée en parallèle sont regroupés dans le tableau suivant.

Fig. 10 Comparaison des échantillons d’acides polyacryliques et d’hydroxypropylcellulose dans l’éthanol pur dénaturé à 1% de cyclohexane

Fig. 10 Comparaison des échantillons d’acides polyacryliques et d’hydroxypropylcellulose dans l’éthanol pur dénaturé à 1% de cyclohexane

Crédit : Claire Dupuy

45Cette seconde expérimentation vient confirmer l’observation effectuée en laboratoire. A même concentration, les éthers de cellulose forment un composé plus épais. Au-delà de 2.5 %, les gels à base d’éther de cellulose sont très visqueux, mouillent peu la surface à nettoyer et sont difficiles à mettre en œuvre.

46Grâce à l’ensemble des mesures effectuées, nous pouvons dire qu’un composé épaissi à l’aide de carbopol EZ2® et d’éthomeen C25® à 5 % dans l’éthanol présentait une viscosité proche de celle du klucel H® à 2.5 %. Il faut alors 2 fois moins de klucel H® que d’acide polyacrylique neutralisé pour obtenir une viscosité similaire.

Comparaison du pH

47Comme nous avons pu l’expliquer auparavant, il est préférable d’employer des composés épaissis présentant un pH neutre. Tout au long des expérimentations, nous avons mesuré systématiquement le pH des gels à l’aide d’un papier indicateur de pH Tri-test universel. Nous avons observé que les éthers de cellulose épaissis dans l’éthanol ou l’acétone présentaient systématiquement un pH acide (compris entre 5 et 6), contrairement aux ‘solvent gel’ dont le pH peut être aisément modulé en fonction des proportions d’acide et de base. Les éthers de cellulose, en présence de solvant organique neutre, forment des solvants épaissis acides présentant un inconvénient majeur pour leur application sur une couche picturale.

Conclusion

48Les expérimentations effectuées nous permettent de prendre conscience de l’importance de ne pas « improviser » des recettes, mais de tenir compte de chacun des paramètres énoncés : introduire des proportions minimum et nécessaire d’épaississant, choisir un composé présentant des capacités épaississantes optimales et tenir compte systématiquement du pH qui peut s’avérer très variable, d’un composé à un autre. Contrairement aux acides polyacryliques neutralisés, les éthers de cellulose en présence d’un solvant organique neutre, présentent un pH acide non négligeable. Même si leur capacité épaississante est deux fois supérieure aux acides polyacryliques neutralisés, nous remettons en question leur utilisation en tant qu’épaississant de solvants organiques neutres.

49Dans le but de légitimer l’utilisation de ces techniques sur des œuvres d’art, des recherches complémentaires seraient nécessaires. De nombreuses pistes sont encore à explorer et principalement sur la question des résidus. Nous osons espérer que par quelques-unes de nos expérimentations, nous aurons contribué à diminuer les résidus à la surface des couches picturales lors du nettoyage de celles-ci. Cependant, il serait souhaitable que des études ultérieures puissent le confirmer pour les recettes proposées et évaluées dans notre mémoire.

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Notes

1  Richard Wolbers : biochimiste et restaurateur américain né à Los Angeles en 1971.

2  Il développe trois systèmes de nettoyage : les ‘solvent gel’, les gels d’enzyme et les savons de résine. Les ‘solvent gel’ parmi ces trois systèmes de nettoyage, sont les premiers à tester. Cette méthode caractérise l’emploi de solvants neutres miscibles ou non miscibles associés à un épaississant nouveau, les acides polyacryliques, dans lesquels l’eau va jouer un rôle important.

3  Trad. « corredo di base del restauratore », dans Cremonesi, Paolo, L’uso dei solventi organici nella pulitura ddi opere policrome, Rome : Il prato, 2004 (collection I talenti, metodologie, tecniche e formazione nel mondo del restauro, n°7), p.89.

4  Cremonesi, Paolo, Nuovi Materiali e Metodi per la pulitura dei Dipinti, Italie : Phase, Prodotti per il restauro, 1995, p. 28.

5 Southall, Anna, “New approach to cleaning painted surfaces” dans Conservation News, n° 37, Novembre 1988, p. 43-44.

6  Lixiviation : extraction de composés solubles du film d’huile par le solvant de nettoyage liquide.

7  Cremonesi, Paolo, 1995, op. cit. p. 31.

8  Acide : Un acide est un composé hydrogéné qui, en solution dans l'eau, s'ionise pour donner des ions hydrogènes H+. Il est  corps capable de céder des protons H+.

9  Base : Il est capable de capter un ou plusieurs protons H+.

10  Pelotonnée : enroulée sur elle-même.

11  Dé-pelotonner : dérouler.

12 Warda, Jeffrey, et al., « Analysis of agarose, carbopol, and laponite gel poultices in paper conservation » dans Journal of the American Institue for Conservation of Historic and Artistic Works, n°3, vol. 46, hiver 2007, p. 265.

13  Schéma inspiré d’un power point : « Matériaux et méthodes de nettoyage des polychromies » par Luciana RUATTA et Emanuela Bonaccini, Formation effectuée à l’IRPA, Bruxelles, 1-5 Mars 2010.

14  Pour les solvants apolaires, nous avions envisagé d’employer de l’éthylcellulose. Cependant, pour s’épaissir, cet éther de cellulose nécessite la présence d’une quantité d’hydrocarbure aromatique absente dans la ligroïne ou le shellsol D40 conseillé par Cremonesi.

15  Fiche technique Ashland Aqualon : http://www.ashland.com/Ashland/Static/Documents/AAFI/PRO_250-2F_Klucel_HPC.pdf, p. 4.

16  Les résidus peuvent être définis comme étant : l’ensemble des matériaux employés pour le nettoyage persistant en surface de la couche picturale après le traitement ou susceptibles de laisser des dépôts pouvant nuire à l’œuvre d’art.

17 Stulik, D., et al., Solvent Gels for the Cleaning of Works of Art. The Residue Question, Los Angeles: Getty Publications, 2004 (Research in Conservation).

18  La viscosité choisie est comprise entre 20 K et 30 K cps.

19  Nous avons remplacé la Ligroine par le shellsol D40, ces deux composés de même famille ontune fd très semblable, aux alentours de 97. Fournisseur : Article N°70 471, Kremer.

20  Fournisseur : Sigma-Aldrich, Fluka 00570.

21  Fournisseur : Sigma-Aldrich, Fluka 02 858.

22  Il parait important d’employer des solvants très purs de composition connue, afin que l’interprétation des résultats soit universelle.

23  Crémonesi présente une liste de 23 mélanges de solvants. Sachant que nous souhaitons tester une trentaine d’échantillons par solvant, nous aurions dû effectuer 700 échantillons, ce qui n’était pas envisageable dans le cadre de ce projet de recherche.

24  La stœchiométrie : relation quantitative entre les réactifs et les produits et proportion des éléments dans une formule chimique.

25 Blüher, Agnès, et al., « The Application of Carbopol™ Poultices on Paper Objects” dans Restaurator : International Journal for Preservation of Library and Archival Material, n° 4, vol. 16, 1995, p. 237.

26  Une instabilité s’est manifestée par la présence d’agrégats ou d’un composé en deux phases non miscibles.

27  Centre Scientifique et technique de la Construction, à Limelette en Belgique.

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List of illustrations

URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/2634/img-1.jpg
File image/jpeg, 8.0k
Title Fig. 2  Structure moléculaire générale des éthomeens
Caption R = groupement hydrophobe cocoalkyle principalement pour l’éthomeen C12®. X et Y = nombre de groupes d’oxyde d’éthylène. Pour l’éthomeen C25® : X + Y = 15 ; pour l’éthomeen C12® : X + Y = 1. L’éthomeen C25® est soluble dans l’eau contrairement à l’éthomeen C12®. Ceci s’explique par leur composition moléculaire.  
Credits Crédit : Claire Dupuy
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/2634/img-2.jpg
File image/jpeg, 16k
Title Fig. 3 Physionomie générale de l’acide polyacrylique en cours d’épaississement
Credits Crédit : Claire Dupuy13
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/2634/img-3.jpg
File image/jpeg, 372k
Title Fig. 4 Molécule de klucel® (substitution molaire 3.0)
Credits Crédit: Ashland Aqualon15 
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/2634/img-4.jpg
File image/jpeg, 52k
Title Fig. 5 Illustration du paramètre d’étalement
Caption Pour chacun des échantillons, 1mL de solvant épaissi est prélevé à l’aide d’une seringue. Puis, la goutte est placée sur une plaque en verre transparente dotée à l’arrière de 4 axes gradués tous les millimètres. Au bout de 5 secondes, nous avons effectué deux photographies : une vue du dessus et une vue à 45° afin de visualiser l’étalement et la mouillabilité du solvant épaissi sur cette plaque de verre.
Credits Crédit : Claire Dupuy
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/2634/img-5.jpg
File image/jpeg, 132k
Title Fig. 6 Illustration du paramètre d’opacité
Caption Pour déterminer des valeurs, nous avons repris 4 échantillons les plus significatifs de ces différences de transparence afin de constituer une échelle. Les solvants épaissis présentant une transparence comprise entre 1 et 2 seront préférés.
Credits Crédit : Claire Dupuy
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/2634/img-6.jpg
File image/jpeg, 88k
Title Fig. 7 Résultats de l’expérimentation des ‘solvent gel’ à base d’acétone
Credits Crédit : Claire Dupuy
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/2634/img-7.jpg
File image/jpeg, 892k
Title Fig. 8 Résultats de l’expérimentation des ‘solvent gel’ à base d’éthanol
Credits Crédit : Claire Dupuy
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/2634/img-8.jpg
File image/jpeg, 784k
Title Fig. 9 Résultats de l’expérimentation des ‘solvent gel’ à base de shellsol D40
Credits Crédit : Claire Dupuy
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/2634/img-9.jpg
File image/jpeg, 944k
Title Fig. 10 Comparaison des échantillons d’acides polyacryliques et d’hydroxypropylcellulose dans l’éthanol pur dénaturé à 1% de cyclohexane
Credits Crédit : Claire Dupuy
URL http://ceroart.revues.org/docannexe/image/2634/img-10.jpg
File image/jpeg, 871k
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References

Electronic reference

Claire Dupuy, « Les solvants organiques neutres épaissis pour le nettoyage d’une couche picturale », CeROArt [Online], EGG 2 | 2012, Online since 19 June 2012, connection on 18 November 2017. URL : http://ceroart.revues.org/2634

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About the author

Claire Dupuy

Diplômée d’un master II de conservation-restauration d’œuvres d’art spécialisation peinture à la cambre (Bruxelles) en Juillet 2012. Travaille aujourd’hui en tant que restauratrice indépendante et poursuit ses recherches dans le cadre d’une nouvelle étude sur les méthodes de nettoyage des couches picturales.

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